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[摘要]本文將電磁感應(yīng)加熱技術(shù)應(yīng)用于化學需氧量(COD)的檢測,建立了電磁感應(yīng)加熱消解樣品,分光光度測定COD的簡單快速的方法。在350W時,樣品消解時間由傳統(tǒng)加熱回流法的2小時縮短為25分鐘,提高了加熱效率,減少了試劑和冷凝水消耗。方法應(yīng)用于環(huán)境水樣的測定,回收率為91%~106%,與國標方法對比,結(jié)果無顯著性差異。
[關(guān)鍵詞]電磁感應(yīng)加熱;化學需氧量;分光光度法
化學需氧量(COD)是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L來表示,它是評價水體污染程度的重要指標之一。國家標準測定化學需氧量的方法是重鉻酸鉀硫酸溶液回流法[1],測定結(jié)果較為準確,但存在操作繁瑣、耗時長(2小時)、試劑消耗量大等缺點。為解決這一問題,已有報道將微波消解[2]、紫外光催化氧化[3]和超聲輔助消解[4]等方法應(yīng)用于COD測定。電磁感應(yīng)加熱克服了傳遞加熱模式的諸多缺點,具有熱量利用率高,加熱迅速、均勻,溫度可控等優(yōu)點,已成功應(yīng)用于樣品的前處理[5]。本文采用電磁感應(yīng)加熱技術(shù),通過自制電磁感應(yīng)加熱裝置實現(xiàn)對環(huán)境水樣的快速加熱氧化,樣品加熱時間由傳統(tǒng)加熱回流法的2h縮短為25min。以分光光度法在445nm處測定過量六價鉻離子的吸光度來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的滴定。該方法提高了加熱效率,降低了能耗和試劑消耗,簡化了操作程序,具有準確性好、快速、簡便、微型等優(yōu)點,可成功應(yīng)用于環(huán)境水樣COD的檢測。
1實驗部分
1.1儀器和試劑
試劑:所用試劑均為分析純(國藥集團化學試劑有限公司)。溶液使用前超聲20min除氣泡,鄰苯二甲酸氫鉀和重鉻酸鉀使用前于105℃烘干2小時,Ag2SO4–H2SO4溶液配制好后放置兩天使之完全溶解,置于棕色瓶中在暗處保存。儀器:756PC紫外可見分光光度計(天津拓普儀器有限公司),蠕動泵(南京潤澤流體控制設(shè)備有限公司)。
1.2樣品的采集與處理
取水樣100mL,加入濃硫酸1mL,置于4℃冰箱中保存(可保存2周)。實驗過程中取水樣前充分振搖混勻,以取得較為均勻、有代表性的水樣。
1.3實驗步驟
圖1為電磁感應(yīng)加熱裝置示意圖,圖中主要部分為聚四氟乙烯制成的電磁感應(yīng)加熱柱,其尺寸為:外徑7cm,內(nèi)徑6cm,高度5cm,底面厚0.2cm。在加熱柱的底部放置用玻璃包裹的細鐵絲,柱頂部接長3m內(nèi)徑0.8mm的四氟乙烯管作為壓力平衡管。實驗步驟:首先,關(guān)閉出樣口B,打開進樣口A和壓力平衡管C,液體樣品從進樣口A進入電磁感應(yīng)加熱柱;其次,關(guān)閉進樣口A加熱樣品25分鐘;加熱完畢打開進樣口A、出樣口B,關(guān)閉壓力平衡管C,從進樣口A進空氣使樣品從出樣口B流出;最后,在進樣口A處進蒸餾水沖洗磁感應(yīng)加熱柱,收集沖洗液并定容,用分光光度計在445nm處檢測六價鉻離子的吸光度。
2實驗結(jié)果與討論
2.1加熱氧化條件的選擇
試驗了加熱時間、加熱功率和硫酸濃度的改變對氧化100mgL-1COD的KHP標準溶液的影響,Cr6+吸光度的變化圖分別見圖2a、圖2b、圖2c。如圖2a所示,隨著加熱時間的延長,吸光度不斷下降,當t大于等于25min時,吸光度基本不變,因此實驗中選擇加熱時間為25min。加熱功率小于350W時,吸光度隨著加熱功率的增加而明顯降低,而加熱功率大于350W,吸光度值變化不大,所以實驗選擇加熱功率為350W(圖2b)。試驗了硫酸濃度在5%~40%(v/v)范圍內(nèi)變化對吸光度的影響(圖2c),當濃硫酸的濃度小于30%(v/v)時,吸光度隨濃硫酸濃度的增加而減小,當濃硫酸的濃度大于30%(v/v)時,吸光度基本保持不變。因此,實驗選擇30%(v/v)硫酸。
2.2Cl-干擾消除
Cl-在酸性K2Cr2O7溶液中可被氧化,使檢測的COD值偏大,加入HgSO4絡(luò)合Cl-可消除干擾。研究了HgSO4與Cl-的濃度比分別為0、0.5、1、2、5、10(固定Cl-濃度為2000mg/L)對檢測100mgL-1COD的KHP標準溶液的影響(圖3)。在HgSO4∶Cl-(C∶C)小于5的時候,Cl-干擾嚴重,當HgSO4∶Cl-(C∶C)大于5時,可較好消除Cl-干擾。10g/L的HgSO4可以有效消除2000mg/L的Cl-干擾??紤]到HgSO4毒性較大,對環(huán)境造成嚴重的污染,實驗中我們根據(jù)水樣中Cl–的濃度,按照HgSO4∶Cl-(C∶C)=5∶1的比例選擇合適用量的HgSO4,進樣前將適量HgSO4與樣品溶液混合。
2.3Ag+的催化作用
大部分無機還原性物質(zhì)在酸性K2Cr2O7條件下容易被氧化,但大部分有機物則需要利用Ag+的催化作用,使反應(yīng)更好的進行[6]。試驗了濃度分別為0%、0.25%、0.5%、0.75%(m/v)的Ag2SO4的催化效果,結(jié)果表明Ag+的濃度大于0.5%(m/v)時催化效果較好,實驗選擇0.5%(m/v)Ag2SO4作催化劑。
2.4水樣的檢測
取三份不同水樣檢測,并與國標法對比,結(jié)果無顯著性差異(見表1)。
3結(jié)論
本文利用電磁感應(yīng)加熱原理設(shè)計了COD測定的簡單快速的方法,開辟了一條環(huán)境水樣COD測定的新思路。利用電磁感應(yīng)加熱實現(xiàn)水樣的快速氧化,加熱時間由國標法的2小時縮短為25分鐘,方法簡單、快捷。檢測結(jié)果與國標法比較無顯著性差異,證明該方法準確可靠,是測定環(huán)境水樣COD切實可行的方法。
參考文獻
[1]國家環(huán)保總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2002.
[2]黃龍輝.微波消解-分光光度法測定垃圾滲濾液COD[J].廣東化工,2016,43(1):126-128.
[4]胡博,葉峻宏,賈衍琰,等.超聲—分光光度法快速測定水樣中的化學需氧量[J].應(yīng)用化工,2017,46(1):190-193.
[6]周欣.用重鉻酸鉀法測定工業(yè)廢水中CODCr影響因素的探討[J].化學工程師,2007,2(9):17-18.
作者:韓素平 周水清 白紫蘭 劉俊寧 邢憲榮 李群芳 單位:山東醫(yī)學高等??茖W校