環(huán)境監(jiān)測電感耦合等離子體質(zhì)譜法應用

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[摘要]電感耦合等離子體質(zhì)譜法被稱為“ICP-MS技術”，可以對樣品中的多種元素同時鑒定，目前在生活飲用水水樣、水源地水樣以及地表水水樣的監(jiān)測中的應用較為廣泛，我國《生活應用水標準檢驗方法》即包含該方法。本文主要論述了電感耦合等離子體質(zhì)譜法的工作原理、儀器的基本構成、一般操作步驟及注意事項以及列舉一些其在國內(nèi)項目中的應用。

[關鍵詞]電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)；環(huán)境監(jiān)測；應用

1儀器的基本原理

電感耦合等離子體質(zhì)譜法主要用于樣品中多種元素的同時鑒定，其儀器由兩部分組成，即ICP與MS。其中ICP為溫度為8000K的高溫離子源，MS為四極快速掃描質(zhì)譜儀。放入儀器中的樣品在高溫離子源的作用下會在通道中發(fā)生蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程。電離出的離子會繼續(xù)前進、通過樣品錐接口和離子傳輸系統(tǒng)進入高真空的四極快速掃描質(zhì)譜儀，通過高速順序掃描分離測定所有離子。具體過程如下：向樣品錐中注射樣品，之后樣品在霧化器中隨氬氣(或者其他的載氣)霧化，霧化后進入高溫狀態(tài)的(10000K左右)等離子體中心區(qū)，在其中發(fā)生去溶劑化、汽化解離和電離，最終以離子形式繼續(xù)前進進入質(zhì)譜儀進行檢測，最終得出定性與定量分析結果。

2儀器的基本構成與常見型號

ICP-MS儀器的基本構成大體上可分為電感耦合等離子體發(fā)生器部分、電磁分離分離部分、檢測器、真空裝置和取樣錐。其中電感耦合等離子體發(fā)生器部分包含霧化系統(tǒng)與等離子體中心區(qū)，由高頻功放管、線圈、同心石英管、霧化器、載氣源組成。電磁分離分離部分，有很多類型，如四極(4個質(zhì)量過濾器)，單焦點，雙聚焦，離子阱等。其中以四級桿最常見，結構較為簡單，效果較好，成本相對較低，有少數(shù)裝置為提高空間分辨率以八級桿為分析器。檢測器，用來將離子信號轉(zhuǎn)化為電信號。真空裝置，用以保持檢測器和電磁分離部分的真空狀態(tài)，這樣離子就能得到盡量大的自由程，便于通過分離器到達檢測裝置。取樣錐一般由金屬材料制成，常見的是鉑錐和鎳錐，鉑錐成本相對較高但耐腐蝕性好。它可以使等離子體發(fā)生器產(chǎn)生的離子進入電磁分離器，并減少等離子體尾焰的電磁干擾。檢測器用來將離子信號轉(zhuǎn)化為電信號。

3一般操作步驟及注意事項

3.1操作步驟流程圖

3.2維護及注意事項

使用者需要定期檢查機械泵涂油的位置，如果油量少了或者顏色暗淡就及時補救，另外要定期檢查油氣過濾器，不要讓泵中的油在此積累。及時更換循環(huán)水，次數(shù)視具體情況而定。若在儀器使用過程中靈敏度降低了，可檢查是否儀器內(nèi)部需要清洗。在使用ICP-MS的過程中存在四種需要注意的干擾。第一種是質(zhì)量近乎相等的不同元素引起的同位素干擾，如遇此情況，盡量選擇其他合適的儀器。第二種是由于多原子分子離子引起的干擾，在電離產(chǎn)生離子時，大氣或者基體中的組分會與等離子體相互作用從而引起干擾，可以通過設置對照扣除空白、再選分析同位素等解決。第三種是氫氧化和氧化離子干擾，由等離子體氣體、分析物、溶劑和基體組分等形成的氫氧化和氧化離子干擾，可通過矯正試驗方法、優(yōu)化功率、去溶進樣等實驗條件解決。第四種是在前期準備過程中或者進樣過程中意外引入的雜質(zhì)干擾、可通過硝酸溶解、使用超純試劑/水來減少干擾。

4國內(nèi)的監(jiān)測項目應用

4.1ICP-MS在水質(zhì)監(jiān)測中的應用

在運用ICP-MS法檢測水質(zhì)時，主要目標是水中的鋅、銀等痕量元素，在檢測的同時還會系統(tǒng)分析相關勻速，并始終將相關系數(shù)控制在0.9995。另外，為了檢測結果的準確性，要將ICP-MS技術的檢出范圍控制在0.01~4.12μg/L之間，并且要控制好相關回收率。在運用此方法檢測生活飲用水時，具有干擾少、檢測速度迅速、結果準確可靠等特點。當前，我國的ICP-MS分析法(《生活應用水標準檢驗方法》)可分析多達31種元素，用于生活飲用水水樣、水源地水樣以及地表水水樣的監(jiān)測。但是在《生活應用水標準檢驗方法》的論述中存在著方法論述不全面、過于簡略等問題，如缺少對各種樣本的前期處理規(guī)定、對樣品分析過程、儀器分析條件描述不全面等。且該方法中提供的水質(zhì)樣品的精密度和準確度參考指標也與現(xiàn)今大部分地表水樣分析不符。另外舉一些近幾年實際應用的例子，王俊平等對采集到的水樣用硝酸酸化處理后經(jīng)濾膜過濾后，用ICP-MS法測定飲用水中Cd、Cr、Pb、Zn、Cu和Ni6種元素的含量。閔廣全等采用ICP-MS對水中的Li、Zn、Ag等痕量元素進行系統(tǒng)分析和理解，相關系數(shù)控制在0.9995，檢出極限控制在0.01~4.12μg/L之間，控制好加標回收率。

4.2ICP-MS在土壤監(jiān)測中的應用

除了對水中的元素進行檢測外，ICP-MS法還可以有效檢測土壤中的化學元素，因此其在土壤污染監(jiān)測領域也發(fā)揮著重要作用。在運用ICP-MS法對土壤進行檢測時，首先要對樣品進行消解，具體做法是在低溫低壓環(huán)境中，向樣品中加入特定濃度的硝酸與氫氟酸的混合液(混合液的成分可根據(jù)檢測元素調(diào)整)，然后使用儀器進行檢測。黃冬根等用Sc45、In115、Tl2O4作為基礎元素，采用ICP-MS對水稻土壤中過的金屬元素進行測量，檢測其中的標準物，使得檢驗結果與標準要求相一致；王斯娜等采用硝酸－氫氟酸－硫酸混合液前處理并趕酸后定容，用ICP-MS檢測，優(yōu)化儀器參數(shù)、選取合適的同位素和內(nèi)標元素來消除干擾，并與國家一級標準元素作對比，具有精度高、線性寬、檢出限低等優(yōu)點。

4.3與其他技術聯(lián)合使用

前文中提及ICP-MS隨應用廣泛、但在使用中還是存在一些不足，為了改善這些不足，出現(xiàn)了ICP-MS與其他技術聯(lián)合應用的現(xiàn)象。例如與色譜技術聯(lián)合應用、與激光燒蝕技術聯(lián)合應用等等。其中與高效液相色譜聯(lián)合使用較為廣泛，具有高效分離檢測相似組分(如上文敘述的四種干擾)、可用于物質(zhì)形態(tài)的分析、等優(yōu)勢、現(xiàn)常用于提高柱分離效果、多級聯(lián)用、降低檢出限等方向的研究。

5前景展望

距離九十年代ICP-MS技術出現(xiàn)以來已經(jīng)發(fā)展了近三十年，該技術由于使用起來高效快捷、能夠同時檢測多種痕量微量物質(zhì)等優(yōu)點而逐漸受到人們的重視，先后開發(fā)了色譜聯(lián)用、激光燒蝕聯(lián)用等多種先進技術。到2020年的今天也倍受關注，是研究人員的熱點研究領域，相信在未來一定還會有更好的研究成果與運用，起到更好的作用。

6結語

電感耦合等離子體質(zhì)譜法主要用于樣品中多種元素的同時鑒定，其儀器由兩部分組成，即ICP與MS。其中ICP為溫度為8000K的高溫離子源，MS為四極快速掃描質(zhì)譜儀。放入儀器中的樣品在高溫離子源的作用下會在通道中發(fā)生蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程，最終進入高真空的四極快速掃描質(zhì)譜儀，通過高速順序掃描分離測定所有離子。該方法目前在國內(nèi)外應用都較為廣泛，有大量學者對其進行研究。

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作者：孫鑫 趙金媛 曹文倩 孫澤林 單位：東北林業(yè)大學