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【關(guān)鍵詞】鋼鐵;釩鈦;化學分析
1.鋼鐵中釩的測定
測定鋼鐵及其礦物原料中釩的方法通常是亞鐵容量法、電位滴定法、鉭試劑-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元絡合物分光光度法等。也有用到新釩試劑(2,2’一二羧基二苯胺)法,聯(lián)苯胺催化法等方法的。
1.1亞鐵容量法
亞鐵容量法是將釩在酸性溶液中氧化成五價的VO2+1,用N-苯基代鄰位氨基苯甲酸作為指示劑,用亞鐵標液滴定將五價的VO2+1還原成四價的VO+2,然后根據(jù)所用亞鐵標液的量,通過電子守恒計算釩含量。氧化劑可以用到過硫酸銨或者高錳酸鉀,需要注意的事項有:
1.1.1酸度
學者對于高錳酸鉀作為氧化劑時的硫酸酸度定義不一,一部分學者認為,含鐵時為11-18%,不含鐵時,為11-15%1;也有一部分學者認為酸度應控制在12-18%2,4-13.5N3,18-26%4等,而用過硫酸銨作為氧化劑時,學者一般統(tǒng)一認為是15-20%5?;诖耍P者建議,此方法的酸最好控制度在12-15%的范圍內(nèi),尤其以15%左右為最佳酸度值。如果超出了這個范圍,酸度太大就會使得終點顏色拖長,影響滴定結(jié)果,使滴定結(jié)果偏高,酸度太低又會使得反應緩慢,甚至反應不能進行。
1.1.2加入磷酸的量
①加入磷酸的目的。
加入磷酸的目的主要是與鐵形成絡合物,因為黃色的Fe3+會對終點的判斷造成影響。而且磷酸的用量過多使滴定結(jié)果偏低,用量太少,會使黃色的Fe3+無法完全生成絡合物,影響對滴定終點的判斷,使結(jié)果偏高。
②磷酸用量與含鐵量的關(guān)系。
磷酸的用量與鐵含量是有密切關(guān)系的,可以這樣說,鐵含量高,加入磷酸的量也就相應增加,規(guī)律如下:
不含鐵:加入磷酸(1:1)量4-8毫升。
鐵含量為250毫克:加入磷酸(1:1)10毫升。
鐵含量為500毫克:加磷酸(1:1)15毫升。
不過,一般加磷酸(1:1)量最多為10毫升。因為加入過多的磷酸,會對滴定結(jié)果造成影響。
1.1.3指示劑
有學者對指示劑(N-苯基代鄰位氨基苯甲酸)的氧化還原電極電位的說法不一,一般有兩種說法,一種認為E00.89v或E0=1.08V6。實驗中嘗試用的指示劑一般是配成0.2%的堿溶液。
1.2鉭試劑-氯仿萃取分光光度法
VO2+1在酸性條件下能夠與鉭試劑洛河生成紫色物質(zhì),此物質(zhì)可以用氨仿進行萃取。該方法實施的條件如下:
1.2.1酸度
有關(guān)資料對萃取所需的酸度資料定義沒有統(tǒng)一,筆者認為,萃取的效果是跟氯離子有關(guān)的,氯離子太多,反應時間長,有可能使VO2+1被還原,酸度太小時,其吸光值也隨之降低,導致萃取回收率降低。所以,以HCI為介質(zhì)的溶液酸度為4N最好。
1.2.2萃取劑以及有機相和水相比
萃取劑通??梢杂寐确?、苯、四氯化碳等有機溶劑,其中以氯仿效果最好。只要在一定的酸度范圍之內(nèi),有機相與水相比有可能增大到1:9。
1.2.3加入KMnO4的量
KMnO4具有強氧化性,用其將釩氧化成為VO2+1時也要注意用量的問題,如果用量過多,會使得吸光值增加,這主要是因為鹽酸不能使Mn+7完全還原成Mn+2,而產(chǎn)生中間價態(tài)的四價錳,從而增高了空白值。
2.鋼鐵中鈦的測定
測定鋼鐵及其礦物原料中鈦的方法通常是容量法和比色法,比色法,對這些方法的簡述如下:
2.1高鐵容量法
高鐵容量法的環(huán)境也是酸性溶液,酸性條件下用鋁箔將Ti+4還原成Ti+3,指示劑可以用硫氰酸銨或中性紅,然后用Fe+3標液滴定Ti+3;再根據(jù)Fe+3標液的用量計算含鈦量。該方法的條件如下:
2.1.1酸度
學者認為,還原鈦的酸度最好是1-6NHCl或1-8NH2SO4。不過,當鈦的含量太大時,一般選擇3NH2SO4加3NHCI溶液即可。
2.1.2還原劑和指示劑
還原鈦用到的還原劑一般有鋅汞齊、金屬鎘、銀、鋁、鐵等。其中,鋁是最方便也是價格比較便宜的一種還原劑,而鐵粉的原速度雖然比較慢,但可以在一定程度上消除對鈦的干擾。
指示劑一般多采用硫氰酸按或中性紅。
2.2變色酸(CTA)比色法
在酸性條件下,鈦與變色酸反應能夠生成紅棕色絡合物,可以用于比色測定。該方法的條件如下:
2.2.1酸度
顯色反應的酸度范圍一般是PH值為2.5~3.0,顯(下轉(zhuǎn)第179頁)(上接第135頁)色介質(zhì)可以是HCI,乙酸或H2SO4。滿足此條件時,顯色反應較為靈敏度。當pH>1時,顯色介質(zhì)一般是H2C2O4-H2SO4,雖然此時靈敏度較前者更低,但是穩(wěn)定性還是能夠保證的。
2.2.2溫度及穩(wěn)定性
該顯色反應對溫度的要求并不是很敏感,通常在室溫下就可立即顯色,當溫度達到40℃以上時顏色加深,而且顯色后的穩(wěn)定時間至少為1個小時。
2.2.3干擾元素
鋼鐵中的常存元素對草酸-變色酸的測定并沒有太大的影響,但是草酸能夠和鐵生成黃色絡合物。在鋼鐵及冶金原料中含鐵量并不完全相同,而且各元素在溶于酸性溶液的顏色深淺不同,因此會造成比較大的誤差。比如說,在酸性溶液中,鉻,銅顯深綠色,釩、鎳、鉑顯淺黃色。鎢雖然不影響顯色反應,但樣品中鎢含量過高時,鎢會在酸性溶液中產(chǎn)生的鎢酸沉淀,此沉淀會在一定程度上吸附釩。其中,氟的存在對測定也有一定的干擾,它的漂白性能使顯色液退色。
總之,鋼鐵中釩鈦的分析方法有很多種,各有各的優(yōu)勢,這就需要學者根據(jù)自身環(huán)境的情況來進行正確的取舍,也希望找到更加方便快捷經(jīng)濟的分析方法。 [科]
【參考文獻】
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[2]苑廣智,徐光媚.鋼鐵中釩的測定試驗報告,攀研院、重慶鋼研所(內(nèi)部資料),1966,7.
[3]四氯化釩中微量釩的測定,蔡忠,21(197).
Abstract: Internationally, since the third generation of aero engines began, sealing coating commonly used boron nitride-containing wearable coating. This type of seal coating material is mixed powder, composed of metal powder, metal oxide, silica, silicon, boron nitride and other components. The original component analysis method is time-consuming and can not meet the needs of mass production. In order to shorten the analysis time and save the cost of analysis, the test method was used to clarify the solution composition, the dissolved temperature and the required equipment used in the new analytical method.
關(guān)鍵詞: 化學成分;表面技術(shù);試驗;航空發(fā)動機
Key words: chemical composition;surface technology;test;aeroengine
中圖分類號:TG174.4 文獻標識碼:A 文章編號:1006-4311(2017)24-0164-02
0 引言
可磨耗封嚴涂層技術(shù)在第四代高性能航空發(fā)動機中大量使用,是發(fā)動機氣路封嚴中的關(guān)鍵技術(shù)之一。由于該材料屬新型非通用材料,國內(nèi)現(xiàn)有的分析方法源于國外第三代航空發(fā)動機的修理技術(shù)。因此,建立一個簡單、快捷、準確、可靠的分析方法勢在必行。
1 含氮化硼可磨耗涂擁幕學分析
國際上,自第三代航空發(fā)動機開始,封嚴涂層普遍采用含氮化硼的可磨耗涂層。通常,含氮化硼噴涂材料中的氮化硼采用先酸溶解、再過濾,然后對沉淀進行灰化、加熔劑熔融、酸浸、測量等程序,分析周期需要10小時左右;鋁基噴涂材料中二氧化硅則利用硅溶于強堿性溶液中的性質(zhì),先堿溶、再酸化、過濾、測量等程序,分析周期需要近6小時;鎳基中的二氧化硅則需酸溶后,加入氫氟酸絡合其中的硅,然后過濾測量,分析周期需近5小時。
總之,原有的分析方法操作復雜、繁瑣,不確定因素較多,完成一批試樣的分析所需時間長。無法滿足第四代航空發(fā)動機批量生產(chǎn)的要求。
制約周期的難點在于,如何選擇一種合適的前處理方法,將試樣中所有待測成分全部溶解,達到可分析狀態(tài),具體點如下:
①樣品前處理坩堝的選擇。由于原方法采用鉑金坩堝進行樣品灰化和熔融,且需要雙人管理,造成人力成本和分析成本較高。通過條件試驗,經(jīng)過對鉑坩堝、銀坩堝、氧化鋯坩堝、鎳坩堝等進行條件試驗,選擇既能滿足批量生產(chǎn)的要求,又能降低成本的坩堝。
②樣品前處理熔劑的選擇。根據(jù)樣品成分的特點,選擇合適的堿性熔劑,既能保證試樣全部熔融,又能保證低成本坩堝不受損害,確保樣品中的所有待分析成分全部熔融。
③標準樣品的制備。充分考慮介質(zhì)、基體等對分析結(jié)果的影響,選擇合適的基準試劑和標準溶液配制與試樣匹配的標準樣品,保證測量結(jié)果的準確性。
④共存元素的干擾試驗。介質(zhì)、基底對分析結(jié)果的影響,通過條件試驗,選擇合適的方法進行消除和掩蔽,保證分析結(jié)果準確可靠。
2 試驗過程
含氮化硼系列封嚴涂層噴涂材料屬于混合粉末,由金屬粉末、金屬氧化物、二氧化硅、硅、氮化硼等成分組成。主量及部分氮化硼具有酸溶性,但其中的氮化硼、硅、二氧化硅無法溶解在酸性介質(zhì)中,利用這些成分可以與堿性熔劑共熔的特性,通過選擇合適的堿性熔劑,合適的溫度對試樣進行熔融,再利用酸對其它成分的溶解性,最終使試樣全部溶解,達到可分析狀態(tài)。配制相應的標準溶液,利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀完成試樣的準確分析。
2.1 熔劑選擇試驗
常見的堿性熔劑有碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉-硼砂、過氧化鈉以及一些混合性堿性熔劑等。我們選用碳酸鈉-硼砂雖然可以將試樣熔解,但硼的引入造成試樣中的成分不能同時被準確分析。同時,由于過氧化鈉的強氧化性和強腐蝕性,使用過程中很容易出現(xiàn)危險,而且現(xiàn)有的坩堝和貴金屬坩堝無法適應過氧化鈉的性能,所以放棄了過氧化鈉的使用。
將碳酸鈉、碳酸鉀+碳酸鉀、碳酸鈉+氫氧化鈉、氫氧化鈉作為熔劑,在鉑金坩堝中熔融,與傳統(tǒng)分析方法進行比對,熔劑碳酸鈉+氫氧化鈉、氫氧化鈉在不同溫度下均可以使試樣全部熔融。但碳酸鈉+氫氧化鈉混合熔劑需要用鉑金坩堝并且在1000℃以上才能熔融,不僅分析周期長,而且造成大量的能源浪費。因此,初步確定氫氧化鈉作為熔劑進行以后的試驗。
2.2 坩堝選擇試驗
稱取試樣分別于銀坩堝、氧化鋯坩堝和鎳坩堝中,加入氫氧化鈉熔劑進行熔融。從分析結(jié)果可以看出,氧化鋯坩堝中由于含有少量硅,而使試樣中硅的分析結(jié)果明顯偏高;鎳坩堝和銀坩堝是用氫氧化鈉熔融該試樣后分析結(jié)果與試樣的成分基本相符,但銀坩堝熔融后會變脆而影響使用壽命,從成本上考慮,鎳坩堝是該材料分析的最佳選擇。
2.3 熔融溫度試驗
稱取試樣分別放入6個鎳坩堝中,加入相同量的氫氧化鈉,于高溫爐中升至不同的溫度,保溫30分鐘進行熔融,然后對試樣進行測量。在 650℃時,可以全部熔融,SiO2在 650~700℃溫度范圍內(nèi)可以全部熔融。因此確定試樣的熔融溫度為 650℃。
2.4 熔劑加入量 、介質(zhì)影響試驗
將相同量的試樣加入不同量的氫氧化鈉于 650℃進行熔融,確定氫氧化鈉的加入量為 1.5g;氫氧化鈉的量對分析結(jié)果影響較大,氫氧化鈉的量越大,分析結(jié)果的準確性越低,因此,在進行試樣熔融時,同時制作了試劑空白,保持試樣中介質(zhì)一致。
2.5 共存元素的干擾試驗
分別配制共存 Al、Si、B、Ni、Cu、Cd 元素的離子溶液,在待測元素較靈敏的分析譜線上進行掃描。通過譜線強度可以看出,上述元素的譜線之間無相互干_,可作為各元素的分析線。
2.6 標準曲線的配制試驗
不同的基體選擇不同的分析曲線的配制方法,其中鋁基試樣標準曲線的配制方法是將純鋁與試樣同時熔融,然后酸化加入相應的標準溶液配制而成;鎳基試樣標準曲線是將純鎳進行酸溶解,同時與試樣同時制作試劑空白,然后將鎳溶液、試劑空白、標準溶液進行混勻、稀釋,同時保證試樣與標準曲線介質(zhì)相同。
2.7 準確度和精密度試驗
采取快速法的分析結(jié)果與傳統(tǒng)方法的分析結(jié)果相比較,其中快速法的分析結(jié)果偏高,是因為快速法沒有中間損耗,而傳統(tǒng)分析方法在溶樣、清洗過程中會有少量損耗。
通過對濾液的測量,其含量基本在0.1~0.2%之間,這說明快速法與傳統(tǒng)分析方法的分析結(jié)果基本符合,以上說明快速分析法具有良好的準確度。
對同一試樣測量8次,根據(jù)分析結(jié)果計算氮化硼、SiO2及其它共存元素的相對標準偏差。其相對標準偏差小于1%,均在技術(shù)指標要求范圍內(nèi)。
3 結(jié)論
該試驗過程開辟了新的前處理方法,試樣采用鎳坩堝,以氫氧化鈉為熔劑對試樣進行熔融,只要升溫至 650℃就可以把試樣中所有的待測成分全部熔解,經(jīng)過水溶酸化后,配制相關(guān)標準溶液,就可以利用發(fā)射光譜儀進行準確分析。
與傳統(tǒng)分析工藝相比,使原來由多種分析方法完成的分析,現(xiàn)在只要一次樣品前處理就可以完成全部待測成分的分析,減少了中間流程對待測成分造成的損失及干擾,具有更高的準確度和精密度。
該試驗提高了工作效率,分析周期由兩個工作日縮至 6 個小時以內(nèi),滿足了批量生產(chǎn)的需求;降低了成本,由于采用鎳坩堝代替鉑坩堝;熔融溫度由原來最高升至 1050℃的兩次升溫變成直接升至650℃的一次升溫,不但降低了成本,而且節(jié)約了大量的能源。
參考文獻:
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一、明確中等職業(yè)學校人才培養(yǎng)目標,培養(yǎng)操作技能型人才
中等職業(yè)學校教育的目標是讓每一位學生都成為技能達人,所以中等職業(yè)學校教育的課程必須能夠讓學生獲得本專業(yè)的理論知識和職業(yè)技能,這樣他們在參加工作后就能夠獲得比較完整的知識結(jié)構(gòu),從而勝任本職工作。在教學過程中,教師還必須以學生以后的就業(yè)為導向,把提高職業(yè)素養(yǎng)、培養(yǎng)職業(yè)能力作為培養(yǎng)的根本目的,只有這樣才會取得良好的教學效果。
培養(yǎng)技能型人才是中等職業(yè)學校教學服務社會的目標。因此,圍繞目標任務開展教學是中等職業(yè)學校課程的重頭戲。教師應根據(jù)教材要求讓學生帶著任務學習,把目標定位在培養(yǎng)學生實際工作所需要的能力上,實施積極有效的教學。教學內(nèi)容應包含職業(yè)的工作任務,職業(yè)工作的內(nèi)在聯(lián)系和職業(yè)工作過程的知識三個方面,設計這三個方面的指導思想應凸顯以學生為主體。在化學教學過程中應重點突出學生實踐知識、實踐技能和實踐技巧的培養(yǎng)與提升,也就是說要把提高學生的實踐能力與操作能力放在首位。因此,中等職業(yè)學校的化學教師要主動聯(lián)系化學行業(yè)的企業(yè),加強與他們的合作,讓學生在實踐中增長知識。這對培養(yǎng)與提高中等職業(yè)學校學生的職業(yè)能力有著重要的作用。
二、加強化學教學中習題練習,切實有效地訓練學生思維
習題練習是加深學生對化學理論知識的理解鞏固的有效途徑,是訓練學生分析問題、解決問題的思維方法,是使學生創(chuàng)新技能得到有效提高的一種行之有效的手段。
科學選題是保證習題教學有效或高效的前提和保障,教師必須要有計劃、有目的地進行選題。首先,選擇具有代表性、能夠考查學生基礎知識的典型例題,通過練習,學生能夠?qū)⑺鶎W知識及時消化和掌握,這樣才能接著做稍微有點難度的題目;然后,再根據(jù)先易后難的原則布置一些富有啟發(fā)性的化學習題,以調(diào)動學生學習化學的積極性;最后,要注意習題的多樣性和靈活性,以便學生更好地掌握基礎知識和基本操作技能。
教師講解習題時,要重視解題的示范性,使學生掌握解題的基本思路、格式和一般步驟;要指導學生認真讀題、準確審題;遇到復雜且篇幅較長的題目,引導學生重點研究如何將復雜問題分解為多個簡單問題及掌握它們之間的前后關(guān)系。這樣學生在解答難題時就增強了信心,因而解答難題的準確率也大大提高。
習題教學的形式可以多樣化,這樣學生學習化學的興趣和積極性就會被充分地激發(fā)出來,學生在習題課上的學習就會更務實,習題教學也可以實現(xiàn)高效的目的。習題形式多種多樣,其中講練法是一種比較有效的方法。比如,教師講完一類典型的例題,可以讓學生練習幾道相類似的習題,這樣學生就能夠及時掌握并鞏固相關(guān)知識;教師先提出問題,然后學生分組展開討論,再請代表回答,最后教師對不同答案進行篩選和總結(jié);教師和學生互講,教師根據(jù)習題的特點,對于難度較大的題,采用教師親自講授的辦法,一些相對簡單的題留給學生講,這樣既可以提高學生的上課積極性,又調(diào)節(jié)了學習氛圍,這就需要教師和學生課前做好充分的準備,而且教師必須做必要的指導。這種教學方式比較少見,但學生之間少了拘謹,多了課堂上的互動,大家感覺比較新鮮刺激。偶爾使用這種習題講解方法可提高學生學習的興趣和積極性。
三、注重學生操作技能培養(yǎng),重視加強化學實驗教學
從中等職業(yè)學校學生的認知發(fā)展規(guī)律和智力發(fā)展水平看,化學實驗具有非常重要的作用。化學實驗可以讓學生主動參與,積極思考,可以有效地激發(fā)學生學習化學的興趣,培養(yǎng)學生敏銳的觀察能力,更有助于學生將理論和實踐有效地結(jié)合起來,從而培養(yǎng)學生良好的觀察力,提高學生對問題的分析能力和解決能力。
總之,化學實驗課是學生促成自己成為技術(shù)型應用人才的一個不可或缺的重要環(huán)節(jié)。學生不僅要掌握已有的相關(guān)化學理論知識,還要多實驗、多思考、多探究,注重理論知識與實踐的有機結(jié)合,才會由量變到質(zhì)變,物化成為學生本身所具備的技能。在化學實驗教學中,教師要將實驗的關(guān)鍵技能培養(yǎng)點充分把握好,這樣才能使學生的技能得到提升與發(fā)展。
關(guān)鍵詞:陶瓷材料;成分;化學分析;儀器檢測;方法
1 前言
在陶瓷生產(chǎn)中,會用到多種礦物原料和化工添加劑,不同的原料配方和工藝處理過程,使得產(chǎn)品的物理性能(如:強度)、化學性能(如:耐腐蝕性)等有所不同,其主要是由原料的礦物組成和微觀結(jié)構(gòu)所引起的。對這些特性進行研究,有助于提高產(chǎn)品的性能。但是由于檢測材料的物相組成和微觀結(jié)構(gòu)的成本較高,研究人員采用了相關(guān)的化學成分分析和顆粒度測定進行替代。
從上世紀50年代至今,原料供應商和生產(chǎn)車間的技術(shù)人員通過原料的化學成分判定原料的品質(zhì)和用途。事實上,通過一些經(jīng)驗系數(shù),控制原料的化學成分成了生產(chǎn)中保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段之一??刂婆浞降幕瘜W成分應從監(jiān)控原料的化學成分著手。研究和控制原料的微量成分,甚至是痕量成分,將對生產(chǎn)有著重要的指導意義,這些研究都是通過化學分析來實現(xiàn)的。
目前最常用的陶瓷原料化學成分分析方法,是國家標準GB/T4734《陶瓷材料及制品化學分析方法》,該法屬于濕法檢測,樣品被熔融和消解處理成液體,再經(jīng)過絡合滴定法、比色法或原子吸收光譜法,測定原料中的氧化物成分。陶瓷原料一般分為普通原料和化工原料(單純的化工料或經(jīng)過混合加工的混合料),在GB/T4734標準中有規(guī)定,其中二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉和灼減等9項成分的檢測為常規(guī)分析。因此把以這些成分含量總數(shù)超過99.50%的、沒有添加其他化工原料的陶瓷原料默認為普通原料。
在條件較好的情況下,更多采用X射線熒光法,此法屬于干法檢測,是當今比較先進的化學成分分析方法之一。檢測時,粉末樣品經(jīng)過壓片或熔融冷卻成玻璃樣片,由計算機完成檢測。檢測效率很高,但成本也相對較高。
除此外,陶瓷材料的化學成分分析還有很多套標準可供選擇,表1列出較常用的部分標準。
由表1可知,不同材料、不同成分、相同成分的不同含量范圍,各有相對適合的方法。在檢測的過程中需要進行適當?shù)牟邉澓驼{(diào)整,選擇合適的方法能使結(jié)果更準確。配合不同的樣品,有時同一個樣品需用幾種方法進行檢測,有時即便是差異很大的樣品也能用同樣的檢測方法,關(guān)鍵是要了解每一種方法可能引入偏差的原因,在檢測過程中需特別注意。
現(xiàn)代生產(chǎn)對原料的要求日漸提高,一些含量非常低的元素也會引起產(chǎn)品明顯的差異。所以涉及原料化學成分方面,對化學分析結(jié)果的精準度要求也越來越高,而科學技術(shù)的進步也給化學成分分析帶來更多由計算機輔助完成的新型設備。比如先進的原子吸收光譜儀(AAS)、原子熒光光譜儀(AFS)、能量色散X射線熒光儀(EDXRF)、波長色散X射線熒光儀(XRF)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)等。這些儀器能夠同時檢測多種元素成分,但價格比較昂貴。還有一些小型儀器,如分光光度計、火焰光度計、離子計等,可對某類特定成分進行測定。這些儀器都能比較高效而精準地檢測出陶瓷材料的化學成分。所有儀器對成分的測定都是以標準物質(zhì)的標準含量為參照物,選擇合適的標準物質(zhì)也是結(jié)果準確的重要保證。本文主要是通過研究普通實驗室常用的測定陶瓷原料化學成分的不同方法對結(jié)果的影響,建議選擇合適的檢測方法,以便使結(jié)果更準確,對產(chǎn)品的研究和質(zhì)量控制提供科學的幫助。
2 陶瓷原料成分的檢測方法
(1) 滴定法
濕法化學分析測定陶瓷原料的化學成分,滴定法是其中最常用的方法之一,在表1中多個標準方法都使用滴定法。滴定分析法的原理是,滴定試劑與被測組分在適當?shù)乃釅ApH值下反應,通過指示劑在反應達到終點時顏色突變所使用的滴定試劑的多少來計算被測物的含量。陶瓷成分測定中,三氧化二鋁、氧化鎂>5%、氧化鈣、三氧化二鐵、氟化鈣、較高含量的二氧化鈦,還有熔塊釉料中常見的二氧化鋯、氧化鋅、三氧化二硼等。由滴定法測定某組陶瓷原料化學成分的結(jié)果如表2所示。
由表2可知,滴定法測定低含量成分時,相對偏差較大。如果低含量結(jié)果的精度要求高時不適用。
(2) 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法的分析原理是,將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽時,被蒸汽中的待測元素的基態(tài)原子所吸收,由發(fā)射光譜被減弱的程度,進而求得樣品中待測元素的含量。由于原子吸收檢測的靈敏度很強,因此在測定較低含量的元素時比較顯優(yōu)勢。就目前運用的檢測手段而言,原子吸收是最準確的方法之一,其元素檢出限可低至0.0001%。由原子吸收光譜法測定元素的含量見表3。
由表3可知,原子吸收光譜法測定高含量成分時,絕對偏差較大。如果高含量結(jié)果的準確度要求很高時不適用。
(3) X射線熒光法
X射線熒光法的分析原理是用X射線照射試樣時,試樣會被激發(fā)出熒光X射線,不同元素被激發(fā)出的熒光X射線的波長(或能量)不同,且射線強度與元素含量成正比。把混合的熒光X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的數(shù)值和射線的強度,可以進行定性和定量分析。X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長色散型和能量色散型。
作為干法化學分析方法的典型代表,越來越多的陶瓷材料檢測采用X射線熒光分析法進行測定材料的化學成分,主要在于這種方法的快速、準確及操作簡捷。波長色散法的檢測結(jié)果非常穩(wěn)定,無論成分含量的高或低,準確性均符合國家標準要求,檢出限低至0.001%。能量色散法能在同一時間分析出所有元素,具有準確、快速的優(yōu)點,定量分析稍遜于波長色散法。但在特定范圍內(nèi)的材料也能獲得滿意的結(jié)果,特定元素檢出限可達0.01%。由波長色散X射線熒光法測定某陶瓷原料化學成分的結(jié)果見表4。
由表4可知,波長色散X射線熒光測定成分時,重復性較好。無論是主量元素,還是微量元素,其結(jié)果都比較滿意。
能量色散X射線熒光測定成分時,重復性也較好。但是所檢測的樣品范圍比較窄,如石英、鉀長石、鈉長石、高嶺土樣品能迅速測定,結(jié)果較滿意?;旌蠘悠返臋z測偏差比較大。
(4) 原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是介于原子發(fā)射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。該法的優(yōu)點是靈敏度高,目前已有20多種元素的檢出限優(yōu)于原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法。其主要用于金屬元素的測定,在環(huán)境科學、高純物質(zhì)、礦物、水質(zhì)監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學分析等方面也有廣泛的應用,如測定汞、砷、鉻、鉛等有毒成分。
(5) 其他檢測法
分光光度計、火焰光度計、離子計分別在測定某些元素和離子含量時,有較強的優(yōu)勢。比如分光光度計(比色法)測定低含量的二氧化鈦、三氧化二鐵、二氧化硅等,檢測結(jié)果非常準確。火焰光度計測氧化鉀、氧化鈉操作比較方便,結(jié)果也能符合生產(chǎn)要求。離子計測氟離子是最準確的方法。
以上所提及的方法都是陶瓷原料化學成分分析常用的方法,不同方法對不同含量的元素成分各有優(yōu)勢。
3 檢測偏差分析
(1) 滴定分析法
滴定分析法的檢測偏差主要來自標準溶液的濃度是否準確、檢測過程溶液的酸堿值是否符合反應的要求、滴定管是否標準、滴定速度是否合適、滴定溫度能否保持等等。由于檢測步驟較多,需要注意的環(huán)節(jié)也多,容易引起偏差。含量較低的成分更加必須小心。
(2) 原子吸收光譜分析法
原子吸收光譜分析法的檢測偏差主要來自標準溶液的濃度是否準確、稀釋溶液倍數(shù)越高,檢測偏離風險越大。
(3) X射線熒光光譜法
X射線熒光光譜法的檢測偏差來自樣品本身。在壓片制樣的測定過程中存在顆粒效應、基質(zhì)效應、礦物效應等影響。即粉末樣品的顆粒細度不一致、所含元素不一致、所含礦物不一致,對檢測結(jié)果會帶來偏差。通過熔融法將待測樣品熔融成玻璃片進行測定,可以消除這些效應,但是熔制樣片時降低了試樣的被檢濃度,而加入的熔劑也會引入新的成分,檢測時要避開這些因素。
(4) 干、濕法檢測
無論濕法還是干法的檢測,都要使用化學試劑,在檢測過程中,化學試劑和被檢樣品交融在一起。因此化學試劑的純凈度不夠會引起偏差,檢測時必須進行空白對照實驗,即不加入樣品,與檢測同步使用所有化學試劑和設備,測定相關(guān)含量。同時使用有證標準物質(zhì)進行同樣的檢測,以便監(jiān)控檢測的有效性。
(5) 標準曲線定位
儀器檢測都涉及標準曲線,標準曲線的取點很重要,檢測點盡量設置在標準曲線的中間段,檢測點離標準曲線中位越遠,越容易引起偏差。
(6) 波長色散X熒光法
儀器檢測時,含量接近或超出檢出限的檢測結(jié)果偏差較大;設備的檢測邊緣元素的測定偏差也比較大,如波長色散X熒光儀的檢測為硼(B)至鈾(U)的范圍,測硼時的偏差會比較大、能量色散X熒光儀測鈉時也是如此。
4 結(jié)論
(1)用波長色散X射線熒光法測定普通原料是最佳的方法,檢測數(shù)據(jù)完全能滿足普通陶瓷生產(chǎn)的需要,并且檢測速度快。因為干法檢測對環(huán)境的污染也很小。但是設備成本較高。
(2) 普通的陶瓷原料也可以采用濕法進行測定,原料中含量較高的成分用滴定法、重量法測定。原料中的微量和痕量元素可以由原子吸收和分光光度計等設備完成。雖耗時長,但是準確性高、成本較低。
(3) 化工料或混合料成分相對復雜,某些成分在檢測過程中還會互相影響,準確測定結(jié)果有時需要多種設備與多種方法相配合,如一般的熔塊的測定:三氧化二鋁、二氧化硅、二氧化鋯、三氧化二硼用滴定法;三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、氧化鋅、氧化鋰、氧化鉛等用原子吸收法;氧化鋇、硫、灼減量等用重量法;二氧化鈦、五氧化二磷用比色法;含氟離子的樣品還需要用離子計測定氟離子的含量。
對于加入了較多量鈷、鐠、鉻、鐵、鈦、釩等顯色成分調(diào)配的色料原料,檢測過程更需使用多種方法和設備。
化工料或混合料,也可以用波長色散X射線熒光法進行測定,需要建立相近含量成分的標準曲線,檢測結(jié)果較好。但是當樣品中含硼或氟成分,由于熔劑本身含硼,又由于高溫制樣會使部分氟揮發(fā),所以結(jié)果不理想。
(4) 一般陶瓷企業(yè)對生產(chǎn)原料化學成分的穩(wěn)定性的監(jiān)控,采用滴定法、火焰光度計法、分光光度計法和重量法,基本能滿足生產(chǎn)的需要。如果需要更精確的監(jiān)控,從性價比考慮,可以把樣品送到設備比較齊全的綜合性實驗室進行檢測。
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版社.
摘要:本文對錦綸/滌綸混紡產(chǎn)品分別采用甲酸法、鹽酸法和硫酸法進行化學定量分析,從精確性、安全性、操作簡便性及成本方面對比分析三種方法。試驗結(jié)果表明,三種方法在精確性方面具有一致性,從操作簡便性、安全性及成本方面綜合考慮,鹽酸法較為優(yōu)越。
關(guān)鍵詞:錦綸;滌綸;混紡產(chǎn)品;定量分析
1 引言
隨著超細纖維的發(fā)展,錦綸和滌綸在服用紡織品和家紡產(chǎn)品中的應用越來越多。錦綸耐磨性和吸濕性較好,滌綸耐酸耐堿性優(yōu)良,兩者混紡產(chǎn)品則具有吸濕透氣、輕薄柔軟及耐用的特性,日用紡織品中,錦綸/滌綸混紡產(chǎn)品也因此越來越普遍[1-5]。因此在紡織品質(zhì)檢工作中,為錦綸/滌綸混紡產(chǎn)品尋求一種優(yōu)良的化學定量分析方法十分必要。本文將從精確性、安全性、操作簡便性及成本方面對比三種定量分析方法:甲酸法、鹽酸法和硫酸法。
2 試驗及試驗方法
2.1 材料及試劑
錦綸標準貼襯織物、滌綸標準貼襯織物[6-7]、40%硫酸溶液、20%鹽酸溶液、80%甲酸溶液、80 ml/l稀氨水[8]、石油醚(ar)及試驗用三級水。
2.2 儀器及設備
抽濾裝置、玻璃砂芯坩堝、250 ml具塞三角燒瓶、水浴恒溫振蕩器、帶有變色硅膠的干燥器、電熱恒溫鼓風烘干箱、電子天平、索氏萃取器。
2.3 試樣準備
取若干份錦綸織物和滌綸織物試樣和若干份錦綸和滌綸混合試樣[2-4]備用,每份試樣約為1 g,并把每份試樣中的織物拆成紗線,混合試樣需將紗線混合均勻。
按照gb/t 2910.1—2009的要求對試樣進行預處理[9]:將樣品放在索氏萃取器內(nèi),用石油醚萃取1 h,每小時至少循環(huán)6次。待樣品中的石油醚揮發(fā)后,把樣品浸入冷水中浸泡1 h,再在(65±5)℃的水中浸泡1 h。兩種情況下浴比均為1:100,不時地攪拌溶液,擠干、抽濾或離心脫水,以除去樣品中的多余水分,然后自然干燥樣品。
2.4 試驗方法
2.4.1 甲酸法
按國標gb/t 2910.7—2009所述方法進行試驗,滌綸d值為1.00。
2.4.2 鹽酸法
參考標準fz/t 01095、aatcc20a—2007及相關(guān)文獻[10-12]所述方法,即把準備好的試樣放入三角燒瓶中,每克試樣加100 ml20%鹽酸溶液,在常溫下連續(xù)振蕩15 min,使錦綸完全溶解。用已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾,將剩余纖維用少量同溫度、同濃度的鹽酸洗滌3次,再用常溫蒸餾水洗4~5次,用稀氨水中和2次,然后水洗至用指示劑檢測呈中性為止,每次洗后必須用真空泵抽吸排液。
利用純滌綸試樣按所述方法試驗可得所需滌綸d值。其中,d值=試驗前試樣凈干質(zhì)量×100%/試驗后試樣凈干質(zhì)量。
2.4.3 硫酸法
主要參考標準fz/t 01095及astm d 629-99和相關(guān)文獻[12-13]所述錦綸溶解性能所得。具體步驟與2.4.2相似,用40%硫酸溶液替換2.4.2中20%鹽酸溶液即可。其中d值所求方法與2.4.2相同。
3 結(jié)果與分析
3.1 精確性
3.1.1 鹽酸法和硫酸法中滌綸d值
分別用鹽酸法和硫酸法對滌綸試樣各進行5次試驗以計算滌綸d值,結(jié)果見表1。所求d值保留至小數(shù)點后兩位。
分析表中數(shù)據(jù)可知,鹽酸法和硫酸法中滌綸的d值為1.00,與國標甲酸法中所規(guī)定的滌綸d值一致。
3.1.2 精確性對比
分別為3種方法準備2份試樣進行試驗,試驗結(jié)果見表2。
由表中數(shù)據(jù)可知,三種方法所測量的滌綸凈干質(zhì)量分數(shù)與實際值的絕對誤差值都小于0.5%,測量結(jié)果都符合國家標準,且精確性較高。從相對誤差來看,鹽酸法、硫酸法與甲酸法相比,三者都小于1%,不僅說明鹽酸法和硫酸法在滌綸/錦綸混紡產(chǎn)品定量分析方面具有可靠性,而且說明了三種測量方法在精確性方面具有一致性。
3.2 操作簡便性及安全性
由于人體不能與三種酸相接觸,操作時試驗人員應做好相應的防護措施,并在相應的操作環(huán)境中時行試驗。其中,由于甲酸和鹽酸具有揮發(fā)性,試驗應在具有通風設施的環(huán)境中進行操作。相對硫酸來說,其操作環(huán)境要求嚴格,安全性也較低。
據(jù)試驗觀察所得,錦綸在三種酸溶液中溶解后,加水都會出現(xiàn)析出現(xiàn)象,所以沖洗時應用酸液對燒瓶進行沖洗后再轉(zhuǎn)移至玻璃坩堝中。而對硫酸法試驗的觀察發(fā)現(xiàn),錦綸在40%硫酸溶液中溶解速度較鹽酸溶液和甲酸溶液慢,沖洗所用時間較長,并且需要較多的攪動才能沖洗干凈。因此,相對鹽酸法和甲酸法,硫酸法操作較為繁瑣。
3.3 成本
表3是三種酸價格及規(guī)格信息[14]。
結(jié)合試驗所用三種酸液的配制,分析表中信息可知:
80%甲酸溶液[8]:用780 ml的98%~100%(質(zhì)量分數(shù))甲酸用水稀釋至1l。根據(jù)上表中甲酸的價格,80%甲酸溶液所需酸的價格為:0.07元/ml。
20%鹽酸溶液[12]:在500 ml的37%(質(zhì)量分數(shù))濃鹽酸加入500 ml的蒸餾水可得。20%鹽酸溶液所需酸的價格為:0.0077元/ml。
40%硫酸溶液[12]:在500 ml的98%(質(zhì)量分數(shù))濃硫酸加入1330 ml的蒸餾水可得。40%硫酸溶液所需酸的價格為:0.0056元/ml。
根據(jù)2.4所述的試驗方法可知每種方法在試驗時所消耗酸的量一致。因此綜上所述,甲酸法在進行定量分析時所耗成本最高,其次是鹽酸法和硫酸法。
4 結(jié)論
綜上所述,三種方法在精確性方面,其測量結(jié)果是一致的。從操作簡便性、安全性及成本方面綜合考慮,鹽酸法較為優(yōu)越。但因鹽酸法不是國標中所述方法,如需選用應先征求利益相關(guān)方的同意及簽訂相關(guān)書面協(xié)議。
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摘要:本文綜合利用了水文地球化學方法中的數(shù)理統(tǒng)計、Piper圖和Q型聚類模糊分析,對朝川礦水文地質(zhì)規(guī)律進行了分析。研究結(jié)果表明:河水,水庫水,第四系孔隙水與巖溶水有密切的水力聯(lián)系,巖溶水為礦井的主要充水含水層。砂巖裂隙水與其他含水層基本沒有水力聯(lián)系,補給源少,對礦井充水意義不大。并為礦井能制定有效的防治水措施提供了科學依據(jù)。
關(guān)鍵詞:水文地球化學水化學特征Q型聚類模糊分析水力聯(lián)系
煤礦水害做為礦上幾大災害之一,一直是制約我國煤炭開采活動和煤礦可持續(xù)發(fā)展的重要因素。在治理水害中,我國形成了許多行之有效的方法、理論和技術(shù),但礦區(qū)地下水的補給,徑流和排泄條件是一切研究的重要基礎。只有充分認識和了解礦區(qū)的水文地質(zhì)條件,才能制定合理有效的礦井防治水措施。本文即采用水文地球化學方法中的Piper三線圖和Q型聚類模糊分析來分析朝川礦的水文地質(zhì)規(guī)律,為礦井防治水提供科學依據(jù)。
一、礦區(qū)水文地質(zhì)概況
朝川礦區(qū)位于臨汝煤田的東南部,屬構(gòu)造剝蝕低山丘陵及河流沖積平原,中部平頂山砂巖構(gòu)成丘陵,煤系地層則形成狹長形溝谷,南部寒武系石灰?guī)r組成低山丘陵,呈現(xiàn)巖溶地貌景觀。礦區(qū)屬暖溫帶大陸性季風氣候,多年平均降水量668.1mm,年最大降水量為1170.9mm,年最小降水量為332.8mm,蒸發(fā)量為降水量的三倍。礦區(qū)為弧形單斜構(gòu)造,區(qū)內(nèi)構(gòu)造復雜,主要斷裂有北西向與北東向兩組,多構(gòu)成礦區(qū)或井田邊界,在不同程度地控制著礦區(qū)水文地質(zhì)條件,使朝川礦區(qū)成為一個獨立的水文地質(zhì)單元。第四系砂、礫巖孔隙含水層,石炭―二疊灰?guī)r巖溶裂隙和砂巖裂隙含水層,中上寒武系灰?guī)r巖溶裂隙含水層為礦區(qū)主要含水層。其中,中上寒武統(tǒng)白云巖含水層在西南部出露,帶寬度0.65km,走向延伸長23km,出露面積為15km2。
二、取樣與分析
為了解朝川礦區(qū)的水化學特征及時間上的演化規(guī)律,確定地下水的補給、徑流和排泄條件,根據(jù)研究目的并結(jié)合水化學采樣方法,制定了底板灰?guī)r含水層、頂板砂巖含水層等五個深度層面的分層采樣的方案,本次工作采集兩批礦區(qū)水化學樣,2004年采集14組,2008年采集26組。其中地表水共10組,第四系孔隙水共14組,砂巖水3組,石炭系巖溶水6組個,寒武系巖溶水3組,混合水樣共4組。對其進行了水化學分析,分析項目主要包括K+、Na+、Ca2+、Mg2+、HCO3-、SO42-、Cl-、硬度、堿度、固形物、pH值等。
(一) 數(shù)理統(tǒng)計
朝川礦區(qū)采集的不同時間和不同含水層的水樣的水化學特征分析結(jié)果表明:(1)河水水化學特征:由于礦區(qū)排水主要通過朝川河流走,水化學類型由2004年的HCO3.SO4―Ca型水轉(zhuǎn)變?yōu)?008年的HCO3.SO4―Ca.Na型水,TDS也有0.57134g/L增大到0.78803g/L;(2)孔隙水水化學特征:孔隙水的水化學類型由2004年的HCO3.SO4―Ca型水轉(zhuǎn)變?yōu)?008年的SO4.HCO3―Ca型水,可見孔隙水的水質(zhì)已經(jīng)變壞,礦化度變化較??;(3)砂巖水水化學類型:砂巖水的水化學類型沒有發(fā)生變化,可以說明砂巖水,與其他含水層的水基本沒有水力聯(lián)系;(4)巖溶水化學特征:寒灰水的水化學特征由2004年的HCO3.SO4―Ca.Mg型水轉(zhuǎn)變?yōu)?008年的HCO3.SO4―Ca型水,礦化度亦有0.821165g/L減小到0.45924g/L。 2008年太灰水的水化學類型為HCO3.SO4―Ca.Mg型,礦化度為0.78449g/L,比寒灰水較大,說明由于礦井排水的作用,使太灰水接受寒灰水的補給,亦可由此看出寒灰水為礦井充水的主要含水層;(5)SO42-離子特征:由于灰?guī)r距離煤系地層較近,在煤礦開采的影響下,使以前的還原環(huán)境轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸h(huán)境,因此使得煤系地層中的黃鐵礦氧化成為硫酸鹽(FeSO4)與硫酸,使得水中的SO42-含量增加;(6)礦井混合水的水化學類型:由于礦井混合水是由來自不同含水層的水混合而成,因此水化學類型比較復雜,混合水的水化學類型為HCO3.SO4―Ca.Na型,礦化度為1.370448g/L,已達到微咸水類型。
(二) Piper三線圖示法
本文采用國際上通用的水化學分類方法,首先計算主要陽離子(Na+ 、Mg2+、Ca2+)和陰離子(Cl-、SO42-、HCO3-)的毫克當量百分數(shù),使毫克當量百分數(shù)大于10%的離子參與水化學類型的分類??芍汉湎祷?guī)r,石炭系灰?guī)r巖溶水與第四系孔隙水,河水,水庫水水化學類型區(qū)域重合,說明孔隙水,河水,水庫水補給寒武系灰?guī)r和石炭系灰?guī)r水,并且各水體之間相互交替頻繁。朝川水庫基底為寒武系灰?guī)r,寒武系灰?guī)r淺部巖溶非常發(fā)育,水庫水透過灰?guī)r裂隙溶洞補給地下水;在朝川河上游,蘆店村旁兩岸,河谷對第四系厚層沉積物的切割,第四系孔隙水以泉的方式補給河水;在朝川河中游第9勘探線附近,由于石炭系太原組灰?guī)r露頭與河谷相交,河水迎著灰?guī)r層面補給地下水,并出現(xiàn)斷流。在朝川礦二井以下,二井和一井礦井廢水排入朝川河,并在下游通過河流滲漏補給第四系孔隙水,形成了巖溶水,淺層孔隙水,地表水水化學類型基本一致。二疊系砂巖水水質(zhì)和其他水樣有很大的差別,由此可得,二疊系砂巖水和其他含水層沒有水力聯(lián)系。
(三)Q型聚類模糊分析
為了增強對水化學資料的認識和所得結(jié)論的可靠性,對水樣進行了Q型聚類分析,以獲得對水化學特征的定量解釋。為了對礦井突水來源進行判別,以采用常見的六種陰、陽離子Na++K+、Ca2+、Mg2+、HCO3- 、Cl- 、SO42-和TDS為變量,變量名分別為x1、x2、x3、x4、x5、x6、x7。對所取的34組水樣進行Q型聚類模糊分析。二疊系砂巖裂隙不發(fā)育,與外界含水層沒有水力聯(lián)系,不會接受地表水體,大氣降水的補給,故在掘進的過程中,砂巖裂隙水并不對礦井生產(chǎn)安全造成威脅。
張村礦-250寒武系灰?guī)r水與朝川水庫、朝川河上游等地的水樣分為Ⅰ1-A-a組,說明其水化學特征相近,證明朝川河水庫確實通過灰?guī)r溶洞對西部寒武系灰?guī)r巖溶水進行補給。
朝川礦二水平東、西翼泄水巷所取得太原組灰?guī)r巖溶水水樣與時屯、范莊水井水樣、朝川河中游水樣分為Ⅰ2-A-b組,其水化學特征具有相似性。野外調(diào)查發(fā)現(xiàn),當河流流至第9勘探線附近時,由于石炭系太原組灰?guī)r露頭與朝川河交叉,河水在此處斷流。說明礦區(qū)東部太原組灰?guī)r含水層在第9勘探線附近順著巖層接受朝川河的補給。
三、結(jié) 論
本文通過收集資料、野外調(diào)查、水樣分析、室內(nèi)整理、計算等手段系統(tǒng)研究了朝川礦水文地質(zhì)規(guī)律,為礦井水害防治工作提供了可靠的依據(jù)。通過水化學分析得到如下結(jié)論:
1.河水、水庫水、第四系孔隙水和巖溶水的水化學類型基本一致可說明,它們之間存在明顯的水力聯(lián)系。即河水,水庫水主要通過灰?guī)r區(qū)以滲漏形式補給寒武系和石炭系灰?guī)r巖溶水,第四系孔隙水主要以泉的形式補給巖溶水。巖溶水為礦井的主要充水含水層,是礦井水防治的主要對象。
2.砂巖裂隙水的水化學特征明顯與其余幾種水的水化學特征不同,說明與其他水沒有水力聯(lián)系。主要以頂板淋水或滴水形式進入礦井,水量有限,因此對礦井的充水意義不是很大。
值得說明的是礦井水文地質(zhì)規(guī)律的分析和認識是礦井防治水的基礎,因此對礦井水文地質(zhì)規(guī)律的分析需要多種科學的方法進行綜合研究。水文地球化學方法只有和其他方法結(jié)合起來,才能更加明確的認識礦井水文地質(zhì)規(guī)律。
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關(guān)鍵詞 中學跳遠教學 方法優(yōu)化 分析
中圖分類號:G424 文獻標識碼:A
Analysis of Teaching Method Optimization in Long Jump Teaching
LIN Peng
(Huafeng Middle School, Luogang District, Guangzhou, Guangdong 510760)Abstract Along with our country the further education reform, physical education teaching reform has achieved a certain success, especially in long jump teaching based on the theory of sports teaching in physical education teaching theory knowledge and the foundation of modern long jump technique, high jump teaching method got certain optimization in this paper, from the trend of the development of modern long jump technique, and formulate scientific and reasonable teaching steps, accurately grasp the heavy difficult point of long jump technique teaching, effectively improve middle school long jump teaching effect finally.
Key words middle school long jump teaching; method optimization; analysis1 中學跳遠教學中教學方法的優(yōu)化
1.1 優(yōu)化思路
對于中學跳遠教學而言,采取何種措施來保證學生能夠把握科學的、合理的助跑節(jié)奏,從而建立起健康積極的心理素質(zhì),是當前跳遠教學的主要難點。此外,教導學生在快速的助跑條件下來完成相關(guān)的起跳動作也是難點之一。在日常的教學中,需要將助跑同起跳相結(jié)合,從而突破此難點的重點,是重中之重。本文主要探討助跑和起跳的結(jié)合,從兩者的融合為著手點,選取逆向教學方法。教師在日常的教學中,先從慢速與短距離開始。經(jīng)過一段時間的聯(lián)系之后,再逐漸拉長學生的助跑的距離與相關(guān)強度,對其進行反復的強化,最后培養(yǎng)學生能夠擁有正確的動力定型,從而提高教學成果,不斷優(yōu)化教學方式。教師在指導學生進行整個跳遠教學的過程中,一定要合理使用定向手段,從而幫助學生能夠樹立正確的、科學的心理目標,使其在受到干擾的條件之下也能夠順利地完成跳遠動作。
1.2 優(yōu)化方法
跳遠的關(guān)鍵在于跑得快、跳得起,如何幫助學生實現(xiàn)這一目標,需要教師在跳遠教學中指導學生把跳遠需要的技術(shù)同快速助跑以及起跳的能力,有力地結(jié)合起來,與此同時要加強快速助跑與起跳練習的相關(guān)比例。①根據(jù)較多的實踐結(jié)論,我們得出,可采用距離長短結(jié)合、速度快慢結(jié)合的方法進行練習,可以有效地避免由于過多較快,或長距離的練習使學生產(chǎn)生疲勞。
1.2.1 建立助跑、起跳相結(jié)合的技術(shù)動力定型
建立助跑、起跳相結(jié)合的技術(shù)動力定型可通過以下幾種方法實現(xiàn):(1)跑、跳上臺階。采用這種方法,首先是因為在跑跳上臺階的過程中,需要短距離的助跑,而在學生跑上臺階之后,則需要放松全身、減緩速度,之后繼續(xù)朝前跑,一直到能夠停下。經(jīng)過一段時間的鍛煉之后,可以逐漸增加學生助跑的有效距離,與此同時,教師還要增加學生跑上臺階的有效距離,逐漸地把學生跑上臺階的動作轉(zhuǎn)變?yōu)樘吓_階。與固定步數(shù)的短距離助跑起跳相比,采用跑跳上臺階這種練習方法,能夠極大地增加學生助跑與起跳的速度,從而幫助學生比較快速地把握相關(guān)銜接與起跳技術(shù)。②(2)連續(xù)步數(shù)的助跑起跳。這種練習方式同單一的助跑起跳練習相比較,連續(xù)三步到五步的助跑跨越低欄、連續(xù)3至5步助跑起跳呈騰空步以及連續(xù)3至5步助跑起跳摸高,以上所有聯(lián)系均能夠在輕松自然的條件下來增強學生助跑與起跳的速度,從而培育學生跳遠的節(jié)奏感。③(3)下坡跑接平跑起跳練習。主要步驟是學生在平地助跑四步到六步,之后進行下坡跑接平跑起跳練習,這種練習方式能夠幫助學生加快跑步速度。但是教師在使用這項練習的過程中,需要注意觀察學生加速時的助跑節(jié)奏,以及助跑起跳動作的緊密性與結(jié)合性,此外還有學生起跳時的突然性。
1.2.2 利用定向手段誘導或強化助跑與起跳相結(jié)合技術(shù)
(1)教師在沙坑的后半部分,可以將一個標志物懸掛在高度合適的地方,再指導學生進行定向跳遠練習。④(2)設立助跑的標記,幫助學生進行全程的助跑起跳練習。使用助跑標記一方面能夠有效增強學生的助跑速度,另一方面也能夠相應地改變學生助跑節(jié)奏,從而提高學生助跑的穩(wěn)定性以及準確性。(3)在實際教學中,要結(jié)合念動訓練,從而加大學生起跳區(qū)域的全程助跑起跳練習。教師在指導學生進行練習時,要教導學生不要懼怕犯規(guī),或者過分拘束于“準確踏跳”,應該借助自身的良好感覺來掌握助跑的節(jié)奏感以及穩(wěn)定性。
2 結(jié)果與分析
跳遠技術(shù)教學要以速度為教學主要目標,保證學生在跳遠時身體的向前性,同時提高學生起跳過程中,腿緩沖的角度以及轉(zhuǎn)換時的速度。此外還要增加學生兩臂與腿的積極有力前擺,保證學生在跳遠中,起跳較快而且自然,只有選擇先進性的教學方法,才能夠確保其整體功能得到有效的發(fā)揮。
具體的教學步驟為:首先要在教學方法優(yōu)化的基本思路指引下,來完成基本操作。這主要是因為是否擁有一個優(yōu)良的教法結(jié)構(gòu)以及操作方式對于優(yōu)化跳遠教學方法的有效實施具有重要的作用。本文在制定相關(guān)教學步驟時,首先確定要掌握助跑同起跳有效結(jié)合的技術(shù),不斷地改善與提高跳遠技術(shù),與此同時選取教法提升等手段來詳細地展示中學跳遠優(yōu)化教學方法的基本思路以及相關(guān)操作方式。之后,又明確提出,需要結(jié)合學生自身的特點,來掌握合適的助跑節(jié)奏與跑跳有效結(jié)合的方式;其在空中的動作主要維持平衡為主要目的等教學提示。從而使得學生在日常學習的過程中,能夠掌握適合自己身體特點的跳遠技巧與操作。
跳遠技術(shù)教學實踐證明:跳遠的助跑與起跳是跳遠技術(shù)教學中的重點。學生在練習過程中要廣泛運用信號反饋,發(fā)揮第二信號系統(tǒng)的作用,協(xié)調(diào)第一信號系統(tǒng),強化本體感覺,發(fā)展學生的節(jié)奏感,形成良好的助跑節(jié)奏、固定的距離、步數(shù)和步頻的練習手段,以解決助跑與踏跳的有機銜接和準確性的技術(shù)重點。⑤在解決助跑起跳的難點時,要廣泛運用諸如原地踏跳與手臂協(xié)調(diào)配合的起跳;單杠前步助跑起跳,雙手抓杠,擺動腿積極向前上方擺起;起跳后觸摸一定高度的懸掛物;行進間的助跑起跳等行之有效的練習手段。
3 結(jié)束語
采用優(yōu)化之后的跳遠技術(shù)教法,在滿足現(xiàn)代跳遠技術(shù)的相關(guān)特征的基礎上,還符合運動技能所構(gòu)成的基本規(guī)律,同時還在一定程度上能夠提高學生領悟與把握跳遠技術(shù)的能力,因此在跳遠教學過程中運用優(yōu)化的教學方法,能有效地提高跳遠教學水平。
注釋
① 賈春艷.優(yōu)化立定跳遠教學的幾點做法[J].中華少年:教學版,2011.3(10):249.
② 宋壯.突破跳遠技術(shù)難點的教學手段優(yōu)化設計[J].體育師友,2011.34(1):13-15.
③ 陽國誠.普通高校田徑跳遠技術(shù)教法優(yōu)化實驗研究[J].武漢體育學院學報,2004.38(5):102-104.
關(guān)鍵詞 小學數(shù)學 解決問題 方法多樣化 分析
中圖分類號:G623.5 文獻標識碼:A 文章編號:1002-7661(2017)07-0057-01
在小學階段讓學生掌握多樣化的解決問題的方法,能夠拓展和提高學生的思維能力,同時還可以加深學生對數(shù)學知識的理解,加深學生的實踐應用能力,進而激發(fā)學生學習數(shù)學的興趣。并能夠促進小學數(shù)學教學質(zhì)量的提高。
一、解決小學數(shù)學問題方法多樣化的必要性
1.促進學生數(shù)學思維的發(fā)展?,F(xiàn)代社會的各個行業(yè)都要求人才具有發(fā)散的思維,在學習數(shù)學的過程中培養(yǎng)學生采用多樣化的方法解決數(shù)學問題可以有效提高學生的發(fā)散思維。在解答數(shù)學問題的過程中,需要學生從給定的眾多的信息中分析并提煉出有效的信息,然后再根據(jù)這些信息進行獨立思考和思維轉(zhuǎn)換,并得出最后的結(jié)果。這樣就可以通過做題開發(fā)學生大腦的發(fā)散思維,對數(shù)學問題進行多種方法的解答。在這個過程中,學生的創(chuàng)造性思維得到了鍛煉。小學的數(shù)學教師在進行數(shù)學教學時,讓學生從不同的角度去分析并理解問題,然后運用多種方法去解決問題,進而能夠達到數(shù)學知識的舉一反三的運用。
2.幫助學生實現(xiàn)自身的發(fā)展。在進行小學數(shù)學的教學時,教師啟發(fā)學生在解決問題時進采取多樣化的方法,可以提高學生的思維能力和創(chuàng)新能力,進而培養(yǎng)學生良好的學習習慣。讓學生在學習的過程中進行積極的思考,可以提高學生的自主學習能力,并且在學習數(shù)學的過程中發(fā)現(xiàn)數(shù)學的樂趣,進而體會到數(shù)學學科的價值。在數(shù)學學習的過程中,啟發(fā)學生采用多樣化的方法解決數(shù)學問題,可以培養(yǎng)學生在現(xiàn)實生活中通過數(shù)學的眼光看待問題、分析問題以及解決問題的能力,并且使學生更好地掌握數(shù)學知識,進而增強學生利用數(shù)學知識解決實際問題的能力。
二、提高小學生解決數(shù)學問題方法多樣化的策略
1.注重學生的綜合建構(gòu)。解決數(shù)學問題多樣化的教學過程中,既要著眼于開發(fā)學生運用多種解決方法又要著眼于學生對這些方法進行綜合建構(gòu)。使學生在數(shù)學構(gòu)造的過程中得到高水平的思維鍛煉,同時又促進了學生構(gòu)建多種解決問題方法的認知結(jié)構(gòu)。
2.從問題情境中開發(fā)多樣化的解決方法。在解決數(shù)學問題的過程中,如果僅選擇算法而不涉及數(shù)量關(guān)系組合在問題情境下的解決問題方法的多樣化,對學生的思維發(fā)展起不到太大的作用。在笛Ы萄У墓程中,可以引導學生通過不同的思維策略,利用不同的方法來解決問題,進而起到開闊學生思路,激發(fā)他們創(chuàng)造性的作用。在進行一題多解的過程中,應該采用數(shù)學問題多樣化的方法,進而培養(yǎng)學生創(chuàng)造性的思維發(fā)展。如在小學二年級的混合運算的教學時,教師可以先創(chuàng)設一定的問題情境,讓學生去解決問題。如:小紅去商店買了6支鉛筆,一支鉛筆0.5元,小亮去商店買了4個本子,每個本子1元錢,兩個同學一共花了多少錢?假如他們一共帶了20元錢,還剩多少錢。在這個問題中,既有乘加和乘減的運算也有小數(shù)乘法的運算。因此教師可以引導學生根據(jù)已學過的知識解決問題。這樣就可以使學生根據(jù)情境來考慮具體的問題,并把解決問題的方法運用到生活中,這樣可以加深所學知識的印象。
3.聯(lián)系生活,啟發(fā)學生思維。在小學數(shù)學教學的過程中,教師可以把學生的日常生活與教學聯(lián)系起來。把一些日常生活的情境引入到教學中,進而達到啟發(fā)學生思維的目的。這樣可以通過數(shù)學教學讓學生發(fā)現(xiàn)日常生活中的數(shù)學,同時也可以激發(fā)學生學習數(shù)學的興趣,達到訓練學生思維能力的目的,并提高學生數(shù)學應用的意識。如在講找規(guī)律的教學過程中,可以讓學生回答生活中存在的一些規(guī)律。在學生回答前,教師可以提出馬路上的斑馬線有規(guī)律,拓展學生的思維,進而使教學的效果得到提高。如在講表內(nèi)的乘法時,可以給學生舉例:老師想把小星星分給課上表現(xiàn)好的學生,分給A同學2個,分給B同學2個,分給C同學2個,問老師一共分出了多少個小星星?引導學生用加法先算一次,得出結(jié)論后,再進行引導:老師一共分給3個同學小星星,每個學生分得2個,一共分出了多少個。這樣就可以得出利用乘法得出了6個。
參考文獻:
關(guān)鍵詞:新課改;高中;化學教學
新課程改革為化學課堂提供了新的教學思維和教學方法,同時要求改變原來不適當?shù)慕虒W方式方法,糾正錯誤的教學思維,促進學生的自由發(fā)展和全面發(fā)展。
一、高中化學教學的現(xiàn)狀分析
總體來說,現(xiàn)階段的高中化學教學思維和方式方法難以進行創(chuàng)新和變化,因循守舊,教學方式單一,對學生的全面發(fā)展和潛能開發(fā)極為不利。在現(xiàn)階段大部分的高中,教師仍然是按照傳統(tǒng)的教學方式教學,口頭陳述教學內(nèi)容,在要求學生掌握知識的過程中,習題練習還是慣用的手法。在信息技術(shù)不斷發(fā)展的今天,這種閉目塞聽的教學方法顯然對于學生來說是無益的。另外,化學教學過程中的實驗環(huán)節(jié)和實踐環(huán)節(jié)很少。按照化學的本質(zhì)來說,化學其實是一門特征明顯的實踐課程,是關(guān)于科學的課程,是與生活相關(guān)的課程,對于化學來說,最好的教學方法就是讓學生自己探索。但是這在當下的化學教學中顯然是做不到的,甚至是欠缺的。而且,在當下的化學教學過程中,教師的教學內(nèi)容始終是課本中的知識,對于課堂的內(nèi)容安排缺乏循序漸進的過程,學生對知識的接受程度和理解程度會直接影響學生對化學知識的吸收程度,因此對于教師的教學,很多學生感覺吃力,課堂學習效果欠佳。