石油煉制過程下的廢催化劑除油實驗分析

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摘要：石油煉制過程的廢催化劑除油實驗是石油產(chǎn)品生產(chǎn)中的重要實驗，因此，本文將于下文首先對石油煉制過程的廢催化劑除油實驗的實驗原料以及實驗流程等要素作出了詳細的探究，而后再對石油煉制過程的廢催化劑除油單因素實驗及其結(jié)果作出探討，期待能為在此領(lǐng)域的研究人員提供必要的參考信息。

關(guān)鍵詞：石油煉制；廢催化劑；除油實驗

當前世界各國環(huán)境問題日益突出，使用環(huán)保的方式來實現(xiàn)針對有價金屬的利用及回收就變得尤為重要。目前，我國的石油消耗量已經(jīng)達到了年均52070萬噸，而隨著全球可持續(xù)發(fā)展的呼聲不斷相應(yīng)，采取必要的措施來促使石油產(chǎn)品更好更快地達到環(huán)保清潔的要求，是我國取得繁榮發(fā)展的必經(jīng)之道。催化劑在當代石油化工中有著十分重要的地位，大約92%以上的石油化工反應(yīng)都需要催化劑來協(xié)助進行，因此，其已經(jīng)成為當代石油化工產(chǎn)業(yè)的核心技術(shù)，而加氫脫硫（HDS）是將原油轉(zhuǎn)化為常用石油產(chǎn)品的重要工藝。當前，我國國內(nèi)已經(jīng)擁有數(shù)目龐大的廢舊催化劑回收公司，這對促使催化劑實現(xiàn)充分的回收及利用具有重要的意義?；诖?，筆者將于下文對石油煉制過程的廢催化劑除油實驗作出分析，并對出油的單因素實驗及其結(jié)果作出研究，以供讀者參考。

1石油煉制過程的廢催化劑除油實驗探究

1.1實驗原料、試劑及設(shè)備

本研究所使用的原料取自中國某石油公司生產(chǎn)的加氫脫硫催化劑MoNiCo/Al2O3，其為長3～5mm，粒徑1～2mm的棒狀顆粒。該樣品催化劑的表面被黑色的油狀物質(zhì)包被，因此，可以使用化學(xué)滴定法來實現(xiàn)對于實驗原料主要成分的確定工作。該項實驗所使用的乙醇選購于天津的致遠化學(xué)試劑有限公司，其為純度分析試劑，實際操作時，應(yīng)當確保所有限定濃度的試液都是使用去離子水來配制的。該項研究所使用的實驗設(shè)備是國產(chǎn)SKTC-500超聲波裝置，其頻率為20.22kHz，而且更要確保該超聲波裝置的功率能夠在0～1000W的范圍內(nèi)實現(xiàn)有效的調(diào)控。實際操作時，要把三頸燒瓶放置于PF-101S集熱恒溫器中，將磁力攪拌器的攪拌速度控制在600rpm。執(zhí)行焙燒作業(yè)時，所使用的管式微波爐是由教育部重點實驗室自主研發(fā)出來的，其功率在0～1000W的范圍內(nèi)都能夠?qū)崿F(xiàn)有效的調(diào)控，并且其溫度也能夠?qū)崿F(xiàn)自動的控制。

1.2實驗操作流程

因為該項實驗所使用的廢催化劑具有一定的特殊性，所以可以通過實施三個步驟對這種催化劑執(zhí)行有效的回收工作，其具體的工藝流程為先將廢Mo-Ni/Al2O3催化劑和乙醇加入超聲波裝置中以促使乙醇實現(xiàn)快速的脫油進程。爾后，再向該實驗裝置中加入脫油廢催化劑，之后再把實驗材料放入焙燒爐中執(zhí)行相應(yīng)的常規(guī)以及微波氧化焙燒操作。再將氧化廢催化劑以及碳酸鈉溶液加入反應(yīng)容器中，以這種方式促使后續(xù)的浸出過濾操作得以有效運行。浸出過濾操作后得到的產(chǎn)物主要有含鉬浸出液以及浸出渣。

1.3測定廢加氫脫硫催化劑的除油率

該項實驗所使用的煉油廢催化劑的最初油含量可以以15%來計算，這個數(shù)值是基于真空燜燒環(huán)境下催化劑質(zhì)量的減少量而有效換算出來的，其具備較高的代表性。其除油率的計算方法為：其中：α(%)表示脫油率，其單位為%；m0表示除油前的最初質(zhì)量，其單位為g；mα表示除油后的質(zhì)量，其單位為g。

1.4測定廢加氫脫硫催化劑的鉬浸出率

鉬浸出率的計算方法為：式中，α(%)表示浸出率，其單位為%；W1表示浸出料中Mo的含量，其單位為%；W2表示浸出渣中Mo的含量，其單位為%；m1表示浸出料的質(zhì)量，其單位為g；m2表示浸出渣的質(zhì)量，其單位為g。

2除油的單因素實驗及其結(jié)果分析

2.1單因素條件實驗

根據(jù)實驗所得的超聲波的單因素實驗結(jié)果，可以明確對相關(guān)的實驗結(jié)論作出總結(jié)。即依照超聲波使用之后溫度對除油率的影響數(shù)據(jù)，可以明確得出，當溫度從25℃升至55℃時，其除油率從71.65%上升至99.21%，而當溫度處于55℃以上時，其除油率會呈現(xiàn)出明顯的下降態(tài)勢。通過分析，可以將這種現(xiàn)象的產(chǎn)生原因歸納為，溫度升高，溶液中溶質(zhì)的擴散系數(shù)會明顯增大，相應(yīng)的傳質(zhì)過程會實現(xiàn)明顯的強化，相應(yīng)地，其化學(xué)反應(yīng)速率會明顯加快，廢催化劑和其表面油質(zhì)的黏接程度會相應(yīng)降低，油質(zhì)向溶液的擴散進程因而會呈現(xiàn)出明顯的加快態(tài)勢。但是，溫度過高時，反應(yīng)裝置內(nèi)的蒸氣壓會特別的大，超聲波的空化效應(yīng)會明顯降低。而且，乙醇的沸點為78℃，溫度過高時，乙醇的蒸發(fā)速度會明顯加快，進而導(dǎo)致乙醇的濃度降低，因而除油率會顯著下降?；诖耍梢哉J為，55℃是實驗進行的最佳溫度。再根據(jù)超聲時間對除油率的影響數(shù)據(jù)，可以明確得出，在0.5～2h的時間區(qū)間內(nèi)，除油率會隨著時間的推遲而相應(yīng)增大，這種現(xiàn)象產(chǎn)生的主要原因可以歸結(jié)為，由于超聲波具有較強的機械作用以及空化作用，固液反應(yīng)界面的邊界層會表現(xiàn)出明顯的減弱趨勢，而且油質(zhì)的轉(zhuǎn)移以及擴散進程會明顯加快。2h之后，廢加氫脫硫催化劑的內(nèi)部結(jié)構(gòu)會因超聲波的作用而相應(yīng)改變，催化劑的顆粒會相應(yīng)地被粉碎掉，因而催化劑的表面會再吸附油質(zhì)，脫油率因而會明顯得下降?；诖?，可以認為，2h是實驗運行的最佳實施時間。

2.2XRD分析

根據(jù)實驗得到的除油廢催化劑的XRD數(shù)據(jù)，可以明確判斷出，除油廢催化劑中的Ni、Mo、Co主要是以硫化物的形式存在，而且其中還含有三氧化二鋁，出現(xiàn)這種情況的主要原因，是加氫脫硫催化劑在未使用時其本身就是以三氧化二鋁為基質(zhì)，而且其內(nèi)部還負載有NiO、MoO3、CoO等金屬離子氧化物，研究表明MoO3在加氫脫硫反應(yīng)中有著非常重要的作用，該催化劑在合成階段，NiO是作為輔助劑而與三氧化二鋁產(chǎn)生較強的相互作用力，而且其會優(yōu)先在其表面的四配位不飽和的鋁原子位置處反應(yīng)，反應(yīng)進行當中，載體表面的NiO負載含量會逐漸增大，相應(yīng)地，作用于六配位鋁位置的比例會顯著增高，因此，該催化劑的活性會逐漸升高。同樣，作為常用的輔助劑之一，CoO也具有明顯的使用優(yōu)勢，因為CoO能夠促使MoO3在載體三氧化二鋁表面的分散作用得以加強，該催化劑的活性因而就實現(xiàn)了相應(yīng)的提升。石油煉制過程中，催化劑在發(fā)生加氫脫硫化學(xué)反應(yīng)時，催化劑表面的氧化物會發(fā)生硫化反應(yīng)，所以廢催化劑中的金屬會以硫化物的形式存在于反應(yīng)裝置內(nèi)部。

2.3接觸角分析

根據(jù)試驗得出的除油前后的接觸角對比示意圖，可以明確對相關(guān)結(jié)論作出如下分析。先對脫油催化劑以及廢催化劑實施壓片作業(yè)，以此實現(xiàn)針對接觸角的測量工作?；谠系淖畛跖c水的接觸角狀況，可以看出，原料的滲透時間較長，原料壓縮盤的最初接觸角要比脫油催化劑的最初接觸角高出許多，這充分說明含油催化劑具有較強的疏水性質(zhì)，而且其在壓片的表面上會長時間以該種形式存在。但是，在脫油催化劑表面上產(chǎn)生的水滴會被瞬間吸收，因此，其無法在壓片上維持著穩(wěn)定的狀態(tài)。廢催化劑中含有硫化物、氧化物等物質(zhì)，其結(jié)構(gòu)組成以及化學(xué)性質(zhì)比較復(fù)雜，但是，其都屬于親水性物質(zhì)。脫油料和原料的潤濕性有著顯著的差異，這表明超聲波的空化功能能夠協(xié)助乙醇洗滌法而有效除去廢催化劑表面上的油質(zhì)。

3結(jié)語

總而言之，有效運行石油煉制過程的廢催化劑除油實驗，對于發(fā)展我國石油產(chǎn)業(yè)具有重要的戰(zhàn)略意義，為此，筆者已于上文對相關(guān)的實驗設(shè)備、實驗流程等要素作出了詳細的分析，并對相關(guān)的主導(dǎo)因素實驗實現(xiàn)了必要的探討，希望能對相關(guān)人員有所幫助，也相信未來我國在石油煉制過程的廢催化劑除油實驗會實現(xiàn)更完備的研究，中國石油產(chǎn)業(yè)也實現(xiàn)更繁榮的發(fā)展。

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作者：程紅衛(wèi) 單位：中海瀝青股份有限公司